DOT SENZORI. UN NOU CONCEPT IN TEHNOLOGIA SENZORILOR.

DIRECTOR DE PROIECT:

PROF DR CS I JACOBUS (KOOS) FREDERICK VAN STADEN

Proiectul se desfasoara in cadrul programului 4 – IDEI al Planului National II pentru Cercetare, Dezvoltare si Inovare (PN II) 2007 – 2013;
In cadrul CNCSIS, proiectul fiind finantat ca urmare a competitiei din 2008, domeniul 10, Inginerie Chimica si de Process, cu titlul
DOT SENZORIUn nou concept in tehnologia senzorilor”.

Durata proiectului este de 36 de luni incepand cu 2009 pana in 2011,valoarea contractului fiind de 1 000 000 ron.

AUTORITATEA CONTRACTANTA

CNCSIS

REZUMAT

In acest proiect propunem un nou concept in tehnologia senzorilor prin crearea unei noi geometri pentru buchetul de dot senzori multipli. De asemenea, se va efectua un studiu aprofundat asupra caracteristicilor de raspuns si influentei diferitilor parametri ale dot senzorilor multiplii asupra suprafetei plane circulare a buchetului.

Obiectivul principal stiintific si tehnologic al acestei propuneri este crearea unor noi tehnici pentru design-ul dot senzorilor bazate pe noi tehnologii conectate cu  sisteme inteligente interactive capabile sa proceseze rezultate, sa le transmita si sa ia decizii. De asemenea, noile tehnologii folosite pentru design-ul dot senzorilor vor fi bazate pe cele mai moderne tehnici de detectie, noi traductori si noi materiale si nanomateriale de electrod. Metode chemometrice structural-algoritmice vor fi utilizate pentru procesarea datelor. Electrozii vor fi utilizati pentru analiza clinica, farmaceutica, alimentara si a mediului.

SCOP

Conceptul, inovatia, dezvoltarea si implementarea sistemelor in flux cu detectori chimici si electrochimici miniaturizati a fost un pas inainte fata de metodele manuale de analiza care necesita aparatura complicata si costisitoare. Exista o mare cerinta pentru dezvoltarea unor metodologii chimice simple si robuste care sa ia locul instrumentelor sofisticate prin miniaturizare si inlocuire cu senzori chimici si electrochimici capabili sa efectueze mai multe analize simultan, avand monitorizarea prin telecomanda  putand efectua analiza pe loc. Macro-laboratorul de sisteme in flux nu poate face acestor cerinte. In prezent este o mare cerinta in numeroase domenii si discipline pentru dispozitive capabile sa masoare simultan mai multe specii in diferite puncte in timp real, utilizand tehnologia analitica de proces (www.patlab.ro). De aceea, imbunatatirea configuratiei si constructiei instrumentelor miniaturizate si inovarea obtinuta prin trecerea la remote sensing sunt necesare.

Este stiut faptul ca succesul cercetarii si dezvoltarii analizoarelor de proces inteligente si interactive cu tehnologie analitica de proces avansata a condus la imbunatatirea calitatii vietii si a nivelului de bunastare a natiunilor. De aceea, principala idee si obiectivul acestui concept specific de buchet de dot senzori multipli circulari plati de dimensiuni foarte mici in tehnologie analitica de proces avansata incrustati intr-un dispozitiv central cu o geometrie circulara pentru detectie multipla a mai multor specii in mai multe puncte in timp real va crea sisteme mai eficiente, productive, ieftine care vor contribui la imbunatatirea stilului de viata al populatiei Romaniei prin utilizarea unor sisteme de operare mult mai productive si ieftine pentru a produce produse de inalta calitate, posibilitati si produse medicale si pentru a preveni poluarea mediului.

PRINCIPALA INOVATIE A ACESTEI IDEI va fi atinsa prin selectarea metodologiei chimice corecte necesare pentru crearea unui nou design, configuratie, si constructie a instrumentelor miniaturizate care sa efectueze analiza pe loc si sa fie adaptabile pentru remote monitoring si control. ACEST LUCRU VA FI EFECTUAT PRIN UTILIZAREA DOT SENZORILOR PLANARI CIRCULARI. Ideea este sa punem suprafata senzorului intr-un DOT plat circular ca senzor sonda.

In design-ul DOT senzorilor, atentie speciala va fi data la 3 tipuri de senzori:

    1. DOT senzori care au o durata de utilizare mai lunga intr-un sistem fiabil de tehnologie analitica de proces,
    2. DOT senzori care au o durata limitata de functionare, care vor fi robusti, de unica folosinta, fiind vanduti la un pret mic,
    3. DOT senzori care au capacitatea de regenerare, astfel incat pot fi folositi pe o durata mai lunga, raspunsul lor mentinandu-si calitatea in timp, asa cum sunt cerintele utilizarii intr-un sistem de tehnologie analitica de proces reliabil,
    4. DOT senzorii vor fi cuplati cu instrumente noi avand in componenta inteligenta artificiala, interactive care au capacitatea de a lua decizii,
    5. Principala idée este construirea unui instrument avand mai multi DOT senzori, fiecare analizand un alt component din proba.

Proiectul este concentrat pe promovarea si recunoasterea excelentei CERCETARII ROMANESTI cu recunoasterea totala in Uniunea Europeana, cresterea vizibilitatii tarii noastre si atragerea noului si ariei multidisciplinare devotata NANOTEHNOLOGIEI pentru a miniaturiza instrumentele care folosesc senzori chimici si electrochimici inteligenti (smart) in tehnologia analitica de proces, activitatile desfasurandu-se in laboratorul PATLAB din Bucuresti. Un nou mod de design pentru electrozi va fi folosit in dezvoltarea, constructia, evaluarea si utilizarea DOT senzorilor.

Noul potential al instrumentelor care folosesc buchetul de dot senzori multipli circulari plati de dimensiuni foarte mici in tehnologie analitica de proces avansata incrustati intr-un dispozitiv central cu o geometrie circulara pentru detectie multipla a mai multor specii in mai multe puncte in timp real vor reprezenta un mare avans in domeniul senzorilor, si va surclasa senzorii chimici si electrochimici existenti. De aceea, noii DOT senzori construiti vor deschide alte domenii de cercetare si aplicatii in diferite domenii, cum ar fi, analiza apei, industria petrochimica, incluzand sectoare foarte importante care se dezvolta rapid, cum ar fi sanatatea, stiintele vietii, farmacia si biotehnologia. Detectia multipla a mai multor specii in mai multe puncte in timp real va fi principalul scop al proiectului, cu determinarea speciilor cromului (III) si (VI) in timp real (considerand caracterul poluant al cromului (VI), dinamica reactiei de formare si indepartare in-line a lui si indepartarea acestei specii in-line in timp real on-site utilizand toate capacitatile tehnologiei analitice de proces ca sistem de control inteligent interactiv), controlul de exemplu al aditivilor cum ar fi indulcitorii, colorantii, etc. in bauturi (in-line in mai multe puncte a mai multor specii, nivel de control interactiv inteligent cu imediata reactie si indepartare a bauturilor care contin substante care pot cauza probleme de sanatate), control si indepartare imediata a poluantilor (de exemplu poluanti din industrie cum ar fi industria pielariei, din apa potabila in timp real utilizand dispozitivul propus mentionat mai sus) acestea fiind numai cateva dintre exemplele de aplicare ale cercetarii fundamentale si aplicative inovatoare de inalta calitate care va fi studiata si efectuata. Cercetarea va fi efectuata in laboratorul de tehnologie analitica de proces (PATLAB) in Bucuresti cu echipamente de cercetare la standarde internationale. Tinerii cercetatori (doctoranzi) vor fi implicati in mod activ in diferite etape ale acestui proiect cum ar fi design-ul, constructia, dezvoltarea, comportamentul si aplicatiile multiplilor DOT senzori plati circulari in tehnologia analitica de proces avansata, de exemplu unul dintre studenti va face un studiu fundamental cu EC-SPM referitor la cinetica si transformarea imaginii pentru buchetului de DOT senzori electrochimici la masurarea raspunsului optimizat pentru determinarea si enantioanaliza enantiomerilor medicamentelor antiimflamatorii, cum ar fi ketoprofenul si ibuprofenul in acelasi sistem de proces.

OBIECTIVE

Obiectivul principal stiintific si tehnologic ale acestui proiect este dezvoltarea unei noi metodologii pentru designul sistemelor avand drept detectori DOT senzorii, bazate pe tehnologie avansata conectata cu DOT senzorul, cu extensie catre instrumentatia inteligenta, interactive capabila sa ia decizii. Acest aspect modern al cuplarii DOT senzorilor cu instrumentele inteligente va fi bazat pe tehnologii noi si metode de detectie avansate, traductori, procesarea semnalului si conversia lui utilizand o combinatie de metode tehnologice si metode chemometrice structural algoritmice. O noua metoda va fi utilizata pentru designul DOT senzorilor.

Obiectivele cercetarii sunt urmatoarele:
O.1 Studiul literaturii de specialitate
O.2 Planificarea intregului proiect de la design la utilizare
O.3 Design-ul membranei/suprafetei DOT SENZOR-ilor
O.4 Design-ul traductorilor pentru DOT SENZORI
O.5 Design-ul modului de transport, amplificare, procesare a DOT SENZOR-ilor
O.6 Constructia si integrarea diferitelor parti
O.7 Testarea comportarii DOT SENZOR-ilor
O.8 Obtinerea unei tehnologii fiabile pentru construirea instrumentelor miniaturizate care folosesc dot senzorii
O.9 Simplificarea si optimizarea diferitilor parametrii ai dot senzorilor miniaturizati
O.10 Determinarea fiabila si simultana a componentilor pentru implementare in diferite domenii
O.11 Integrarea DOT senzorilor in instrumentele noi construite – inteligente, interactive si capabile de decizii

PLAN DE REALIZARE

 

Planul de lucru

An *

Obiective
(Denumirea obiectivului)

Activitati asociate

2009

1

Studiul literaturii de specialitate Intocmirea unei baze de date cu micro si nanosenzori
Intocmirea unei baze de date cu sisteme bazate pe microfluide
Intocmirea unei baze de date cu senzori in retea wireless

2

Planificarea intregului proiect Efectuarea unor studii de tehnologii disponibile in tara si strainatate pentru designul instrumentelor miniaturizate
 

2010

1

Planificarea intregului proiect Efectuarea unor studii de tehnologii disponibile in tara si strainatate pentru designul micro si nanosenzorilor
Efectuarea unor studii de tehnologii disponibile in tara si strainatate pentru DOT senzorilor

2

Designul membranei/suprafetei DOT SENZORILOR Identificarea materialelor electroactive/active pentru DOT-senzori
Identificarea materialelor optime pentru matricea DOT-senzorilor

3

Designul traductorilor pentru DOT SENZORI Definirea tipului de traductori care urmeaza sa fie folositi.
Identificarea materialelor utile designului functie de tipul de traductor

4

Designul modului de transport, amplificare, procesare a DOT SENZOR-ilor Identificarea modului de transport optim
Identificarea modului de amplificare optim
Identificarea modului de procesare optim

5

Constructia si integrarea diferitelor parti Asamblarea DOT senzorilor
Gasirea solutiilor optime pentru design-ul de ansamblu: geometrie, marime

6

Testarea comportarii DOT SENZOR-ilor Determinarea caracteristicilor de raspuns ale senzorilor
Determinarea gradului de selectivitate al senzorilor
Determinarea domeniilor optime de utilizare

7

Obtinerea unei tehnologii fiabile pentru construirea instrumentelor miniaturizate care folosesc dot senzorii Identificarea instrumentului de miniaturizat comparand parametrii lui (in special sensibilitatea) cu caracteristicile de raspuns ale electrozilor
Studii asupra posibiltatilor de miniaturizare si de integrare a DOT senzorilor
Designul instrumentatiei miniaturizate

2011

1

Simplificarea si optimizarea diferitilor parametrii ai DOT senzorilor miniaturizati Optimizarea conditiilor de lucru
Determinarea caracteristicilor de raspuns
Gasirea domeniului optim de utilizare

2

Determinarea fiabila si simultana a componentilor pentru implementare in diferite domenii Aplicarea DOT senzorilor pentru analiza simultana a componentilor utilizand analiti model
Identificarea domeniilor de utilizare pentru analiza simultana a componentilor

3

Integrarea DOT senzorilor in instrumente noi construite – inteligente, interactive si capabile de decizii Integrarea noii instrumentatii in retele wireless
Validarea noilor instrumente, in termini de acuratete, fiabilitate, inteligenta, interactivitate si capacitate de a lua decizii.
PERSONAL

Prof Dr CS I Jacobus (Koos) Frederick van Staden, DSc – Director de proiect

CS I Dr Raluca-Ioana van Staden

CS III Marius Constantin Mirica

Doctorand Simona Balasoiu

Masterand Otilia (Radacina) Vasile

DOTARI

APARATURA CURENTA

1. ANALIZOR DE PROCES IN FLUX FLOPRO PENTRU CERCETARE.
Analizorul de proces FlowProcontine doua pompe milliGAT, 2 valve, un detector fotometric bazat pe LED, un reactor care poate fi controlat termic, totul fiind controlat de un calculator prin intermediul unui software

2. ANALIZOARE DE PROCES MINI-FLOWPRO- ZONE FLUIDICS CU DETECTOR UV/Vis.
Mini-FloPro echipat cu pompa milliGAT, 2 valve de selectie, reactor termostatat si accesorii pentru zone fluidice poate fi utilizat pentru studiul diferitelor reactii. Detectorul este un spectrometru UV/Vis de la Ocean Optics. Un laptop si un software sunt dedicate controlului de proces.

3. ANALIZOARE DE PROCES MINI-FLOWPRO- ZONE FLUIDICS CU DETECTOR POTENTIOSTAT. PENTRU DETECTIE AMPEROMETRICA.
Mini-FloPro echipat cu pompa milliGAT, 2 valve de selectie, reactor termostatat si accesorii pentru zone fluidice poate fi utilizat pentru studiul diferitelor reactii. Detectorul este un potentiostat Bioanalytical Petit pentru detectie amperometrica. Un laptop si un software sunt dedicate controlului de proces.

4. ANALIZOARE DE PROCES MINI-FLOWPRO- ZONE FLUIDICS CU DETECTOR DE FLUORESCENTA
Mini-FloPro echipat cu pompa milliGAT, 2 valve de selectie, reactor termostatat si accesorii pentru zone fluidice poate fi utilizat pentru studiul diferitelor reactii. Detectorul este unul de fluorescenta de la Ocean Optics. Un laptop si un software sunt dedicate controlului de proces

5. ANALIZOARE DE PROCES MINI-FLOWPRO- ZONE FLUIDICS CU DETECTOR DE CHEMILUMINESCENTA
Mini-FloPro echipat cu pompa milliGAT, 2 valve de selectie, reactor termostatat si accesorii pentru zone fluidice poate fi utilizat pentru studiul diferitelor reactii. Detectorul este Global FIA FireFly de chemiluminescenta. Un laptop si un software sunt dedicate controlului de proces.

6. SPECTROMETRU DE FLUORESCENTA QE65000 – GRAD STIINTIFIC.
Spectrometrul de fluorescenta QE65000 – grad stiintific, posibilitatea setarii radiatiei de  fluorescenta, Lampa PX-2 Pulsed Xenon este sursa de excitare, Hamamatsu FFT-CCD detectorul, domeniul de detectie este 200-1100 nm, scanari complete memorate la fiecare 7 ms cu transfer de date prin intermediul USB 2.0, Randament cuantic pana la 90%, Fibra optica, Controlat de calculator si software.

7. SPECTROMETRU DE INALTA REZOLUTIE HR4000
Spectrometrul de inalta rezolutie HR4000, UV/Vis pana la NIR, sursa – Balanced Deuterium Tungsten , detector array 3648-element CCD de la Toshiba care face ca rezolutia optica sa aiba precizia de 0.02 nm (FWHM), domeniul dec detectie 200-1100 nm, Scanarile complete sunt memorate la fiecare 4 ms cu transfer de date prin intermediul USB 2.0, Fibra optica, Controlat de calculator si software.

8. MINIPOTENTIOSTAT UNISCAN PG580 (3 INSTRUMENTE) METROHM AUTOLAB POTENTIOSTATS (3 INSTRUMENTE) (PGSTAT12, PGSTAT302N, PGSTAT100)
Mini-potentiostatele Uniscan (2 instrumente) pot fi utilizate pentru: voltametrie ciclica si lineara, SWV, NPV, DPV, cronoamperometrie si cronopotentiometrie cu micro si nanosenzori, fiind posibil sa se uilizeze in sistem multiplexer pana la 5 electrozi de lucru.

9. MICROSCOP DE FORTA ATOMICA AGILENT 5500 (AFM)/SCANNING PROBE MICROSCOPY (SPM)
Agilent 5500 este  un instrument dotat cu diferite moduri specifice AFM-ului si SPM dotat cu EC-SPM pentru studiul comportarii si cineticii micro si nanoprobelor electrochimice in timp real, Pico-TREC pentru topografie si recunoastere cu SPM pentru identificarea moleculeor de interes, un sistem ideal pentru micro si nanosenzori – litografia nano patterning via probe bias si gravura electrochimica, nano scriere and nano modificare prin depunerea pe suprafata sub potential controlat.

10. SPECTROFOTOMETRU SHIMADZU 3600 CU DUBLU FASCICOL
Spectrometru de inalta rezolutie, destinat cercetarii Domeniul de unda 185 – 3300 nm, echipat cu 3 detectori: un detector PMT (tub fotomultiplicator) pentru ultraviolet si vizibil, si detectori de InGaAs  si PbS pentru IR apropiat. Detectorul InGaAs face legatura intre schimbarile de lungime de unda specifice PMT – PbS  unde sensibilitatea este de obicei mica, pentru a asigura sensibilitatea inalta pe tot domeniul de masura cu zgomot <0.00003 la 1500 nm.

11. CYBERSCAN PCD 6500 pH/ION/CONDUCTIVITATE/DO MULTIMETRU.
Cyberscan PCD 6500  pH/Ion/Conductivitate/Oxigen Dizolvat – multimetru masoara si citeste simultan pana la 4 parametrii Un CE-Driven Full-Colour Touchscreen 21 CFR Part 11-compliant Bench meter cu multicanale care masoara in timp real parametrii facand si analiza grafica cu procesare rapida a datelor, avand si posibilitatea de comunicare mai departe a rezultatelor prin USB.

DISEMINARE

PUBLICATII

Lucrari publicate:

1. Maltodextrins as chiral selectors in biomedical enantioanalysis. A minireview.
R.I. Stefan-van Staden, J.F. van Staden, H.Y. Aboul-Enein, M.C. Mirica, M. Iorga, I. Balcu
The Open Chem Biomed Meth J , 2, 107-110, 2009

Lucrari acceptate:

2. Determination of free L-T4 and free L-T3 from blood using the immunsensors/sequential injection analysis system
R.I. Stefan, J.F. van Staden, H.Y. Aboul-Enein, I. Balcu, M.C. Mirica, G.L. Radu,
Anal.Lett., 00, 000. 2010

3. Micro- and nanosensors. Recent developments and features. A minireview.
R.I. Stefan-van Staden, J.F. van Staden, S.C. Balasoiu, O.R. Vasile
Anal.Lett., 000, 2010

4. Wireless electrochemical sensors. A tool for process control. The past, present and the future. A mini-review.
J.F. van Staden, R.I. Stefan-van Staden, S.C. Balasoiu
Crit.Rev.Anal.Chem., 00, 000, 2010

 

PREZENTARI LA CONFERINTE

Comunicari orale:

1. Porphyrins in flow injection analysis
JF van Staden
Instrumental Methods of Analysis. Modern Trends and Applications. 4-8 October, 2009, Athens, Greece.

2. Flow- or Non Flow-based, Unit operations, Micro- or/and Nanosensors: „Microfluidics”, Real-time: Is a marriage with PAT always possible? The Reality and the Future.
JF van Staden
Euroanalysis XV, Innsbruck, Austria, 6-10 September 2009.

Postere:

1. Enantioanalysis of (-)butaclamol using vancomycin and teicopplanin as chiral selectors
R.I. van Staden, J.F. van Staden, H.Y. Aboul-Enein, N. Mirica
Euroanalysis XV, Innsbruck, Austria, 6-10 September 2009.

2. Wireless sensors a tool for process control
J.F. van Staden, R.I. van Staden, S.C. Balasoiu, O.R. Vasile,
Instrumental Methods of Analysis. Modern Trends and Applications. 4-8 October, 2009, Athens, Greece.

LINK-URI UTILE
CONTACT

Prof. Dr. J. F. (Koos) van Staden,
DIRECTOR, PATLAB,
Process Analytical Technology Laboratory,

Splaiul Independentei St., No 202,
Bucharest060021.
ROMANIA.
Mobile:  +4 074 169 5743
E-mail: koosvanstaden@yahoo.com
Website: http://www.patlab.ro